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奧林巴斯光譜儀誤差如何避免

 發布時間:2017-08-11 點擊量:709
   奧林巴斯光譜儀作為檢測儀器,對於多種數據的準確性都應該是追求一絲不苟的,然而在操作中,總是會有問題出現,奧林巴斯光譜儀雖然本身測量準確度很高,但測定試樣中元素含量時,所得結果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,並且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。下麵就誤差的種類、來源及如何避免誤差進行分析。
  首先了解誤差的性質及產生原因,奧林巴斯光譜儀誤差可分為下麵幾種:
  1、係統誤差的來源
    1)標樣和試樣中的含量和化學組成不完全相同時,可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引入誤差。
    2)要消除係統誤差,必須嚴格按照標準樣品製備規定要求。為了檢查係統誤差,就需要采用化學分析方法分析多次校對結果。
    3)澆注狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態的鋼樣金屬組織結構不相同時,測出的數據會有所差別。
    4)未知元素譜線的重疊幹擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入係統誤差。
    5)標樣和試樣的物理性能不完全相同時,激發的特征譜線會有差別從而產生係統誤差。
  2、偶然誤差的來源
  與樣品成分不均勻有關的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同而產生偶然誤差。主要原因如下:
    1)熔煉過程中帶入夾雜物,產生的偏析等造成樣品元素分布不均。
    2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
    3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨麵放置時間太長和壓上指紋等因素。
    4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重複多次分析來降低分析誤差。
  3、其他因素誤差
    1)室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發生漏電、放電現象,使分析結果不穩定。
    2)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時,會使激發斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有汙染物排不出去,分析結果會變差。
  奧林巴斯光譜儀如何避免誤差:
    1)試樣表麵要平整,當試樣放在電極架上時,不能有漏氣現象。如有漏氣,激發時聲音不正常。
    2)樣品與控製標樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表麵氧化。
    3)對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴格。
    4)真空度不夠高會降低分析靈敏度,特別是波長小於200nm的元素更明顯,為此要求真空度達0.05mmHg。
    5)電極的*應具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重複放電以後,電極會長尖,改變了放電間隙。激發產生的金屬蒸氣也會汙染電極。所以必須激發一次後就用刷子清理電極。
    6)透鏡內表麵常常受到來自真空泵油蒸氣的汙染,外表麵受到分析時產生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對波長小於200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進行定期清理。
    7)試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。
    8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大,因此保持分光室內恒溫30℃很重要,還要求室內溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。

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